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技術文章

影響冷凍干燥結果的主要因素
      1、配料工藝。

如配料的水溫、加料的順序、活性炭的吸附時間和溫度、料液放置時間，等。

2、物料穩(wěn)定性

有的原料存在多晶型，不同晶型的穩(wěn)定性是不一樣的；有的原料對溫度敏感；有的原料對pH敏感；有的原料對氧化敏感，等。不穩(wěn)定性物質的分解物很可能就是異物的來源。

3、料液性質

料液的濃度是個很重要的因素，這個恐怕不需要強調了。
此外，對于料液的 pH穩(wěn)定性也要給予足夠的重視。比如，使用緩沖對時，分析課本上的三大原則要謹記：pka盡量接近于pH，盡量使緩沖比接近于1，濃度適當地大。

4、輔料性質

zui明顯的就是鹽酸、碳酸氫鈉等例子，這些物質揮發(fā)性、分解性很強，容易反彈，不易控制。

5、預凍

關于快凍、慢凍等老生常談的話題不提也罷，倒是反復預凍有點意思。反復預凍可以減小由于成核溫度差異造成的冰晶尺寸差異及干燥速率的不均勻性，提高干燥效率和制品均勻性；強化結晶，使結晶成分和未凍結水的結晶率提高。大家可以在實踐中揣摩一下它的妙處。

6、升華

升華速度和溫度對澄清度會有影響，我了解到的情況主要有以下兩點。

*，主要是一次升華期。如果干燥的上層物料溫度上升得過快，達到坍塌溫度，就會造成多孔性骨架剛度降低，干燥層內的顆粒出現脫落。這些脫落物既而封閉已干燥部分的微孔通道，阻止升華的進行，使升華速率減慢，甚至使下層部分略微weisuo，影響制品殘留水分的含量，導致復水性、穩(wěn)定性和澄清度同時變差。

**，主要是二次升華期。小晶體由于具有很高的表面能，在熱力學上是不穩(wěn)定的，尤其是快速冷卻過程中形成的小冰晶，在加熱時有可能會發(fā)生再結晶，小冰晶之間相互結合形成大冰晶，使其表面積與體積之比達到zui小，而大冰晶使凍干品外觀不好，復水性差。因此，過高溫度或過長時間地升華或保溫，有時候會對某些品種不利，zui明顯的例子就是澄清度不合格。

7、制品成型性、殘留水

有的品種，不怕空氣，就是怕溫度或水分。一旦獲得了水和溫度，變化就很迅速了。

8、真空、充氮

有沒有抽真空，有沒有充氮，能否將制品與氧氣徹底隔離起來，避免緩慢氧化，有時候顯得格外重要的。

9、內包材。

比如瓶子，玻璃材質不好，經酸堿或高溫處理產生掉屑是可想而知的事情。除瓶子以外，膠塞也存在引入微粒的可能。

10、冷凍干燥機的選擇，冷凍干燥機的性能尤為重要，擱板的升降溫速率、均一性、平整度、穩(wěn)定性等。

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